6 ELEKTRO 1/2013 Využití termických analýz k diagnostice polymerůZájem o termické analýzy (TA) enorm-ně vzrostl během druhé poloviny minulého století, stejně jako se značně rozmohlo pou-žívání plastických hmot v nejrůznějších prů-myslových oborech. Klíčovým faktorem, kte-rý vedl k vývoji těchto široce využitelných technik, byl zcela jistě rozvoj výpočetní tech-niky a automatizace. Termické analýzy byly dlouhou dobu používány pouze v chemic-kém průmyslu, postupem času se ale rozšíři-ly i do mnoha jiných odvětví. Výjimkou není ani elektrotechnický průmysl, včetně celého odvětví výroby kabelů. V elektrotechnických podnicích představuje takovéto vybavení vel-mi cennou základnu vývojových laboratoří. Z jedné strany lze TA dobře využít jako ná-stroj kontroly jakosti na úrovni vstupních materiálů, kdy představují díky zautomatizo-vaným procesům jednoduchý nástroj pro ob-sluhu, která pomocí nastavených limitů může snadno interpretovat naměřené údaje. Tím jsou eliminovány nekvalitní materiály, kte-ré by v dalších výrobních procesech mohly způsobit nevratné problémy s velkým finanč-ním dopadem na celou výrobu. Stejně tak je možné s jejich pomocí kontrolovat kvalitu nastavených výrobních procesů a zjistit, zda materiál během některé z fází výroby příliš nedegraduje či zda nejsou v negativním slo-va smyslu výrazně ovlivňovány jeho vlast-nosti. Na stranu druhou poskytují TA široké spektrum různých měřicích módů či progra-mů, díky kterým může speciálně vyškolená obsluha vývoje snadno získat velmi cenné in-formace o použitých anebo nově vyvíjených plastických materiálech.Cílem tohoto článku je čtenáře seznámit s nejčastěji využívanými druhy termických analýz, s jejich základními principy a kon-krétními příklady jejich použití v každoden-ní praxi.Principy TA z hlediska teorie Termické analýzy tvoří podskupinu tzv. strukturálních analýz, o kterých lze obecně říci, že jsou metodami, které zkoumají cho-vání materiálu a změny jeho vlastností podle dějů probíhajících v jeho struktuře. Tím, že se dívají na materiál „zevnitř“, dokážou po-psat změny chemického složení látky nebo např. určit fázový přechod látky mezi dvěma stavy. Jiné zase dokážou analyzovat složení materiálu či složení plynných složek vznikají-cích během tepelného rozkladu. Skupina ter-mických analýz, kterými se tento článek bude zabývat, zastřešuje všechny měřicí techniky, které se zabývají sledováním struktury ma-teriálů v průběhu jejich ohřevu či chlazení. Získané informace mají jedinečný charakter a jinými než termickými analýzami se k ta-kovýmto informacím nelze dostat. Výsledky každého experimentu jsou však ovlivňová-ny mnoha faktory. Tyto vlivy se vyskytují již od samotné přípravy vzorku, kde svou roli hraje např. forma vzorku (jde-li o pevný ma-teriál, prášek, roztok apod.), velikost naváž-ky, míra udusání vzorku v měřicím kelímku, rychlost ohřevu aparatury, atmosféra a další. Důležitá je i obsluha přístroje, proto se doporučuje, aby měře-ní, která jsou vyhodnocována společně v rámci jednoho pro-jektu, vykonával nejlépe jediný pracovník. Tím se zajistí nejlep-ší možná opakovatelnost měře-ní a co možná nejmenší zanese-ní chyby způsobené člověkem.Diferenční skenovací kalorimetrie (DSC)Tato metoda je nejvíce po-užívaná technika z oboru ter-mických analýz. Podle defini-ce ASTM (American Society for Testing and Materials) je DSC technika, která měří roz-díl v množství dodaného tepla mezi měřeným vzorkem a refe-renčním materiálem jako funk-ci teploty, přičemž je vzorek podroben nastavenému teplot-nímu programu [1]. DSC je po-užívána především v průmys-lových odvětvích zabývajících se výrobou a zpracováním po-lymerů. Během měření je ode-čítán teplotní rozdíl mezi mě-řeným a referenčním vzorkem (jež jsou umístěny ve společné pícce), přičemž je tepelný roz-díl úměrný změně v tepelném toku. Úkolem DSC je tedy udr-Ing. Martina Pinkerová, Kabelovna Kabex, a. s., doc. Ing. Radek Polanský, Ph.D., Západočeská univerzita v Plzni, Fakulta elektrotechnická/RICE teplota skelného přechodu Tg endotermický exotermický teplota krystalizace tavení bez oxidace oxidace rozklad Obr. 1. Ukázka typické křivky DSC (převzato z [6])Obr. 2. Termogram jednokrokového rozkladu materiálu (převzato z [6]) hmotnost (%)100 50 0 T1 – teplota iniciace rozkladu úbytek hmotnosti (%)T2 – teplota ukončení rozkladu teplota